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漿料分散影響著電池的好壞

鉅大鋰電  |  點(diǎn)擊量:0  |  2018年08月31日  

電池制備前半段工藝對(duì)電池性能好壞的影響占到60%。其中,漿料是否分散好直接影響電池的循環(huán)和倍率性能,甚至是安全性。不少做納米材料的朋友總是發(fā)現(xiàn)不管怎么改粘結(jié)劑、導(dǎo)電劑或者集流體等對(duì)電性能的改善都不明顯。除了電池材料本身外,其漿料的分散性是否夠好,也相當(dāng)程度的會(huì)影響其性能的發(fā)揮,尤其是對(duì)一些導(dǎo)電性本身不佳的材料。

分散顆粒團(tuán)聚體的漿料制備工藝與固體顆粒粉碎工藝類似,因?yàn)閮烧叨夹枰┘酉嗤愋偷膽?yīng)力。顆粒團(tuán)聚體內(nèi)靠范德華力結(jié)合,二次顆粒靠靜電力結(jié)合,這些力都小于固體顆粒晶體之間的作用力,因此攪拌分散時(shí)所需應(yīng)力強(qiáng)度更小些,也就是說(shuō)用于固體顆粒粉碎的設(shè)備和工藝完全足夠用于漿料制備。剪切流體流動(dòng)和超聲波攪拌常常用于漿料制備。

一、流體剪切攪拌

此類攪拌機(jī)主要有低能量磁力攪拌器/溶解器,轉(zhuǎn)筒式攪拌機(jī),高能均質(zhì)機(jī),渦輪攪拌機(jī),靜態(tài)攪拌機(jī)等,漿料制備往往利用流體力學(xué)所產(chǎn)生的剪切力,由流動(dòng)剪切速率、團(tuán)簇截面面積、流體動(dòng)力學(xué)粘度控制。漿料制備一般包含兩個(gè)過(guò)程:團(tuán)簇的破碎和懸浮團(tuán)聚體的重組。

團(tuán)簇破碎是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,包含三種途徑:磨蝕、斷裂、打碎,如圖7所示。團(tuán)簇破碎具體依靠顆粒-顆粒相互作用,漿料溶劑-顆粒相互作用,以及最主要的剪切力,而剪切力又取決于溶劑的粘度和運(yùn)動(dòng)速度。磨蝕通常在能量較低時(shí)發(fā)生,小碎片依靠磨蝕作用漸漸從大團(tuán)聚體剪切下來(lái)。當(dāng)攪拌能量高時(shí),團(tuán)簇發(fā)生斷裂分割成幾個(gè)部分。打碎是斷裂的一種特殊變化形式,這種情況下團(tuán)簇同時(shí)分割成大量的小碎片。團(tuán)聚體的重組相關(guān)的參數(shù)有顆粒-顆粒相互作用,漿料溶劑-顆粒相互作用,以及漿料固含量。

團(tuán)簇的重組和分散速度的平衡主導(dǎo)漿料中團(tuán)簇的平衡尺寸,存在一個(gè)臨界尺寸,在這尺寸之下團(tuán)簇分散速度很小。現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道,合適處理時(shí)間和攪拌能量下,通過(guò)流體力學(xué)剪切攪拌所制備的漿料,團(tuán)聚體的尺寸不可能小于100納米,因此只有當(dāng)一次顆粒尺寸不小于100納米時(shí),這種攪拌才有可能完全分散粉體直至一次顆粒尺寸。納米顆粒的完全分散不可能實(shí)現(xiàn)。雖然使用Ramond高速攪拌機(jī)時(shí),中等尺度團(tuán)簇分散至40-60納米也是可能的。因此,此種方法不太適用于納米材料的分散。另外,表面活性劑能改變團(tuán)聚體組合和分散的平衡,可能使?jié){料團(tuán)簇尺寸更小。

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圖1.(a)團(tuán)簇破碎過(guò)程示意圖,包含三種途徑:磨蝕、斷裂、打碎;(b)混合物的粒度分布;分散對(duì)象:將一次顆粒平均尺寸為12nm的氣相二氧化硅粉末(AerosilR816)分散在水溶液中。

對(duì)鋰離子電池極片形貌而言,最重要的是漿料重新組合的團(tuán)聚體往往比原始活物質(zhì)和導(dǎo)電劑團(tuán)簇更致密,孔隙率更低。而電極性能又與涂層孔隙率密切相關(guān),一方面高強(qiáng)度攪拌能夠更加充分分散活物質(zhì)和導(dǎo)電劑團(tuán)簇,但另一方面高強(qiáng)度攪拌又會(huì)降低粘結(jié)劑分子量而改變其初始的粘結(jié)特性,使之無(wú)法維持漿料結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,因此,攪拌強(qiáng)度的優(yōu)化選擇也需要平衡顆粒分散特性和維持漿料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定特性之間的相互影響。

目前市售的正負(fù)極材料尺寸一般為微米級(jí)別,或者雖然一次顆粒是納米級(jí)別的,但原料粉體本身也是由納米一次顆粒組成微米級(jí)二次顆粒,因此,基于流體力學(xué)的剪切分散攪拌技術(shù)是最廣泛使用的。但是,這種分散技術(shù)不能完全分散納米顆粒,強(qiáng)度太高又會(huì)打斷粘結(jié)劑分子鏈,因此,實(shí)際生產(chǎn)中是否選擇這種攪拌方式需要根據(jù)活物質(zhì)和導(dǎo)電劑的細(xì)度以及粘結(jié)劑性質(zhì)決定。

二、球磨攪拌

球磨攪拌也常常用于鋰離子電池漿料的制備,和基于流體力學(xué)的攪拌方式一樣,球磨工藝的分散能力由團(tuán)簇破碎和團(tuán)聚體重組的速度平衡決定,這種平衡與粉體顆粒的性質(zhì)有關(guān),也會(huì)受到表面活性劑添加而改變。

在球磨工藝中,粉末顆粒經(jīng)歷大量的表面上和體積上變化,這種變化可能導(dǎo)致材料的機(jī)械化學(xué)轉(zhuǎn)變(如碳納米管可能破裂,它的長(zhǎng)寬比和結(jié)構(gòu)都發(fā)生變化)。而且顆粒之間,粉體與分散介質(zhì)(溶劑和粘結(jié)劑)之間,甚至粉體和磨球之間都可能發(fā)生反應(yīng),磨球碰撞以及局部流體高剪切湍流也會(huì)造成粘結(jié)劑分子的斷裂。

所有的機(jī)械化學(xué)變化在漿料球磨工藝中都觀察到并有相關(guān)研究。研究表明球磨引起的活物質(zhì)和導(dǎo)電劑變化可能對(duì)鋰離子電池極片性能有益,但是這也會(huì)損害活物質(zhì)和導(dǎo)電劑初始特性。當(dāng)活物質(zhì)和導(dǎo)電劑顆粒本身形貌對(duì)電極性能有益時(shí),球磨工藝并不好。

三、超聲波攪拌

目前,基于瞬時(shí)的聲空化效應(yīng),超聲波被人們用于微觀尺寸的攪拌。這種效應(yīng)需要在相當(dāng)高的超聲強(qiáng)度下產(chǎn)生,伴隨著微觀氣泡大量形成和生長(zhǎng)。當(dāng)氣泡尺寸達(dá)到某一臨界值,氣泡生長(zhǎng)速率快速增加,然后瞬間破裂,形成沖擊波對(duì)團(tuán)聚體進(jìn)行分散,同時(shí)造成局部的高溫高壓(局部壓力可達(dá)上千個(gè)大氣壓)。

超聲攪拌發(fā)生的另外一個(gè)過(guò)程是液體的宏觀流動(dòng)。空化氣泡濃度以發(fā)生器為中心沿軸線逐步降低,氣泡向低濃度區(qū)域擴(kuò)散帶動(dòng)液體流動(dòng),流動(dòng)速度高達(dá)2m/s。這種流體流動(dòng)足以提供充分的攪拌效果,無(wú)需增加額外的設(shè)備。

相對(duì)較低的超聲波頻率有利于漿料制備。通常在更低的輸入能量條件下,超聲波攪拌能夠達(dá)到與基于流體力學(xué)技術(shù)的攪拌相同的效果。超聲波技術(shù)和球磨結(jié)合,以及添加表面活性劑的超聲波攪拌特別有利漿料制備。

超聲波攪拌技術(shù)的特點(diǎn)表明有可能在低溶劑含量條件下實(shí)現(xiàn)漿料顆粒均勻分散,這種高固含量技術(shù)也更加節(jié)能。就鋰離子電池漿料而言,高固含量也是有利的,因?yàn)楣毯康蜐{料更容易發(fā)生沉降,導(dǎo)致活物質(zhì)、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑的不均勻分布,在極片干燥過(guò)程中也會(huì)導(dǎo)致沿極片厚度方向孔分布不均勻。漿料固體沉降到底部,集中在集流體的附近,這也會(huì)限制鋰離子在此區(qū)域的傳輸。

實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的超聲分散方式有三種:

1.普通超聲清洗機(jī)分散

2.細(xì)胞粉碎超聲分散

3.管道超聲分散

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超聲效果比較好,但有效超聲面積小,時(shí)間長(zhǎng)。

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整個(gè)管道內(nèi)的液體可同時(shí)得到超聲,超聲效果好,分散速度非常快,一般5分鐘即可得到比較好的分散效果。

實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:管道超聲儀分散效果(功率1KW,頻率20KHz)

1、電池漿料分散

電池材料體系:LMO/Graphite;LMOTapdensity:1.88;ParticlesizeD10-6.2,D50-10.5,D90-15.7;Specificsurfacearea:0.23

結(jié)果分析:

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圖3.漿料經(jīng)過(guò)和不經(jīng)過(guò)超聲分散正極的斷面(a,b)、表面(c,d)SEM圖;經(jīng)過(guò)超聲后的電極表面更均勻。

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圖4.漿料經(jīng)過(guò)和不經(jīng)過(guò)超聲分散負(fù)極的斷面(a,b)、表面(c,d)SEM圖;很明顯的可以看到經(jīng)過(guò)超聲的電極表面更加平整。

2、納米材料的分散

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圖5.納米材料導(dǎo)入超聲波取得的效果(a)團(tuán)聚狀態(tài),(b)均勻分散狀態(tài)。

超聲波攪拌技術(shù)應(yīng)用較少,還處于研發(fā)階段。需要注意的問(wèn)題就是高強(qiáng)度超聲波作用下可能出現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)。尤其在水基漿料中,超聲波作用是否會(huì)產(chǎn)生H,OH,O和HO2等自由基,鋰離子電池漿料超聲波分散時(shí),聚合物粘合劑分子鏈?zhǔn)欠駭嗔眩澈蟿┦欠衽c活物質(zhì)和導(dǎo)電劑顆粒反應(yīng)。常用的鋰離子電池漿料粘結(jié)劑甲基纖維素鈉,聚丙烯酸和聚乙烯醇等超聲作用下容易發(fā)生聚合反應(yīng),而聚合物粘結(jié)劑分子鏈長(zhǎng)度是控制電極形貌特征的重要參數(shù),它們能夠保持極片結(jié)合強(qiáng)度,消除電化學(xué)過(guò)程中的活性物質(zhì)體積變化的影響。另外,超聲分散相比較于其他兩種方式,所需分散時(shí)間非常短。實(shí)驗(yàn)室分散Latex顆粒結(jié)果表明,5min之后顆粒度就可以降低到6um左右,非常適用于實(shí)驗(yàn)室涂布前的超聲工序。

除了增加電池漿料的均勻化、細(xì)化和分散性之外,超聲還在以下領(lǐng)域有所應(yīng)用:

1.用于塑料擠出機(jī)或者注塑機(jī),具有良好的效果;

2.用于制備生物柴油,能促進(jìn)脂交換反應(yīng),可明顯減少副產(chǎn)物,減少下游物料加工分離,氣化等工序的壓力,提升材料使用效率;

3.超聲陳化酒類,加速高效達(dá)標(biāo);

4.加速提取動(dòng)植物機(jī)體內(nèi)有效的醫(yī)用保健成分,比清洗槽式的超聲提取方法具有更好的提取效應(yīng)(此也是超聲提取中藥方法));

5.在木塑行業(yè)中,對(duì)去除木粉、竹粉粉粒中的蛋白質(zhì)、果膠、低聚糖類和脂類等有機(jī)物效果很好。

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